Супербърз течен хроматометърProminenece UFLC

Бързият анализ винаги е бил използван като важен технически въпрос, но с бързото разпространение на LCMS подобряването на съотношението цена-ефективност е станало неотложно и важен фактор за ускоряване на ускоряването.
Бързият анализ означава съкращаване на времето за анализ, което обикновено се постига чрез съкращаване на хроматографската колона или увеличаване на потока в текущата фаза. Въпреки това, с използването на често използвани стълби за пълнене с размер на частици от 5 μm, използването на всеки метод за разделяне значително намалява, което прави ускоряването безсмислено.
Следователно са разработени следните два метода:
• Използване на пълнители с малък размер на частици
По този начин ще бъде възможно бързо разделяне. Въпреки това, поради увеличаването на съпротивлението на потока в хроматографската колона, натискът върху компонентите на инструмента и хроматографската колона също ще се увеличи значително.
• Високотемпературна сепарация
По-високите температури ускоряват разпространението на веществото, като същевременно намаляват съпротивлението на потока в хроматографската колона и позволяват бързо разделяне. Високотемпературният анализ е ефективен при намаляването на налягането на колоната, но високите температури причиняват влошаване на хроматографската колона, което води до разпадане на пробата и други недостатъци, които трябва да бъдат обърнати внимание при прилагане.
За да се реши проблема с обратното налягане, са разработени специални инструменти, които подобряват способността си да носят налягане, като тези инструменти обикновено са по-скъпи. Тези специални инструменти обаче трябваше да направят компромис по отношение на производителността и чувствителността на пробата. Освен това пълнителните колони са твърде фини и са с високи хардуерни изисквания, като анализът, разработен с помощта на тази хроматографична колона, жертва универсалността. Следователно, ако този инструмент се използва за конвенционален HPLC анализ, неговата ефективност ще бъде по-ниска.
Prominence поддържа бързо разделяне
Използването на стандартни компоненти, които отговарят на изискванията на изследователите както за традиционния анализ, така и за високоскоростния анализ, може да поддържа работна температура до 85 ° C, което позволява бърз анализ при по-ниско налягане, като аналитичната производителност и нивата на потока, които този инструмент показва, са по-малко често срещани дори при по-скъпи конфигурации на инструменти.
Prominence UFLC поддържа бърз анализ чрез следните функции:
• Малките колонни тръби и малките обемни циркулационни басейни намаляват ефекта на разширяване на върховете извън колоната.
• Използвайте Shim-pack XR-ODS с размер на частици от 2,2 μm.
Shim-pack XR-ODS е ново поколение бързи аналитични хроматографични колони, които вземат предвид финизацията на горепосочените пълнителни материали и умело намират баланс между ефективността на разделяне и налягането, подобрявайки или поддържайки ефекта на разделяне, като същевременно намаляват времето за анализ.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(XR-ODS), 10μL(VP-ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Автоматичният пробирач Prominence SIL-20A осигурява супербързо пробиране на 10 μl за 10 секунди.

Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS(3mm i.d.×30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
Поддържа анализ на високи температури до 85°C.
Температура и бърз анализ: С повишаването на температурата на колоната, броят на теоретичните кули се увеличава, ефективността на колоната се увеличава и налягането на колоната намалява.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Пикове: 1: фенецетон 2: фенецетон 3: бензенбутон 4: бензенпентон 5: бензенхексон 6: бензенантон 7: бензенцинтон
Въздействието на температурата върху съединенията: Високотемпературният анализ е ефективен за намаляване на налягането на колоната, но високата температура причинява влошаване на хроматографичната колона, което води до разпадане на пробата и други недостатъци, които изискват внимание при прилагане. Високотемпературният анализ се използва само като помощно средство за бърз анализ.
• Детектори с висока честота на вземане на проби, които позволяват бързо получаване на данни без загуба на информация.
Специализиран софтуер за конвертиране на хроматографски методи, който прави конвертирането на обикновените хроматографски условия в условия на UFLC лесно и лесно, като гарантира универсалността на методите за анализ.

Повторяемост на бърз анализ
Повторяемостта на времето за запазване на компонентите при бързо разделяне е по-трудна от обикновения анализ. Повторяемостта на времето за задържане (RSD) и квадратното вкореняване на времето се увеличават в обратно съотношение, така че се изискват по-строги характеристики за доставка на течност от обикновения анализ. Prominence UFLC осигурява отличен капацитет за доставка на течност с микроинцидентна резолюция от 3nL/min и контролиран отговор от 0,1 секунди при градиентно доставяне, което осигурява изключително добра възпроизвеждаемост на времето за задържане.

Какво е висок поток?
Целта на бързата течна хроматография е висок поток, което означава, че се анализират повече проби на ден или на час. За да се постигне висок поток, не само трябва да се съкрати времето за анализ на отделните проби, но и да се оптимизира цялото време за циклизиране и анализ на пробите. Целта на ускоряването е не само да се съкрати времето за анализ, но и да се съкрати цикълът на анализа. Prominence UFLC инжектира пробата със скорост от 10 секунди, което значително съкратява периода на анализ.

Примери за приложение

UFLC анализ на PTC производни аминокиселини

Анализът на аминокиселини има два метода за откриване, един от които е методът на пост-колонна дериватива след отделяне с помощта на йонна обменна хроматография, за да се извърши повторно откриване на дериватива, друг е методът на предколонна дериватива след първа дериватива, за да се използва обратна хроматография за отделяне. От гледна точка на бърз анализ, методът на предколонната дериватива е ефективен. Тук анализът на аминокиселините се извършва за по-кратко време с Shim-pack XR-0DS.
Използване на фенилов изоцианат за дериватиране. Следколонната дериватива отнема 1 час, а предколонната дериватива отнема 25 минути, за да се съкрати до 4 минути, когато се използва обикновена хроматографична колона.

UFLC анализ на пигмента

В храните се добавят синтетични и естествени съединения, които са високо водоразтворими и често се анализират с HPLC. Но когато се правят няколко комбинации от цветове, анализът отнема много време едновременно. Тук се представя пример за едновременен анализ на пигмента с Shim-pack XR-ODS Ultra Fast LC. Резултатите от едновременния анализ на 12 компонентни пигмента са показани на следната хроматограма. Използването на обикновен LC изисква 50 минути за анализ, докато използването на свръхбърз LC води до около 6 минути.

UFLC анализ на полициклични ароматни въглеводороди (PAH)

ПАХ са химически вещества, които определят степента на замърсяване на атмосферата от отпадни газове като превозни средства. ПАХ са силно канцерогенни, така че атмосферният мониторинг на тези вещества е важен измервателен проект. PAH показват силна флуоресценция и могат да бъдат направени високочувствителни анализи с помощта на флуоресцентни детектори.
За анализа на тези 10 PAH, без загуба на отделяне, UFLC постига 10 пъти по-бърз анализ (време за анализ 5 минути) в сравнение с обикновения LC (време за анализ 50 минути).